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        技術(shù)文章

        樣品預(yù)處理柱的常見故障與解決辦法是怎樣的

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           樣品預(yù)處理柱由于樣品種類繁多,其組成、濃度、物理形態(tài)等均是色譜分析測定的重要影響因素。樣品處理技術(shù)就成為提高分析測定效率、改善和優(yōu)化色譜分析的重要環(huán)節(jié)。
         
          樣品預(yù)處理柱除了稱重、溶解、稀釋等步驟外,樣品需要:
          ①過濾;
          ②萃取;
         ?、垩苌ㄖ把苌?;
         ?、芤合嗌V(低壓柱層析)。這些操作可以是手工進行或?qū)嵭凶詣踊僮?。除去干擾物、增加檢測器靈敏度(富集)、保護色譜柱等。同時也是為了避免色譜分離故障,其中樣品萃取是關(guān)鍵的一步,要從大量的干擾物中萃取出微量組分難度極大。
         
          樣品預(yù)處理柱的常見故障與解決辦法:
         ?。?)色譜圖中出現(xiàn)無關(guān)的峰,原因有可能是樣品過濾器帶來污染,解決方法如下:
         ?、賹⑦^濾器浸泡在樣品溶劑中并進樣試驗;
         ?、诟淖冞^濾器類型;
         ?、鄄捎媒惶媲逑醇夹g(shù)。
         
         ?。?)一些或全部化合物的峰比預(yù)期的小,尤其是低濃度的樣品,原因可能是樣品過濾器表面吸附下降,解決方法如下:
         ?、俑淖冞^濾器類型;
         ?、趪栏癜聪嗤瑮l件處理所用樣品;
         ?、鄄捎媒惶媲逑醇夹g(shù)。
         
         ?。?)回收率太低或差,原因可能是萃取不*,解決方法如下:
         ?、僭黾虞腿r間,使用熱溶劑;
         ?、谛薷那逑捶椒ā?/div>
         
         ?。?)色譜峰變寬,柱壽命縮短,原因可能是樣品帶來的干擾與污染,應(yīng)改進清洗方法。
         
         ?。?)精度差,原因可能是回收不*,解決方法如下:
          ①改進或替換衍生化、分離、萃取或其他條件;
          ②用自動化處理裝置提高精度。

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